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方案詳情
新儀TANK 微波消解儀,配套微量消解組件,ICP-OES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀),分析天平(十萬分之一),硝酸(GR,68%) 等。
1、米粉樣品消解過程
稱取米粉標(biāo)樣0.5 g(精確值0.1 mg)左右,加入到消解罐內(nèi)。往消解罐中加入8 mL硝酸,待全部加完后緩慢搖晃消解罐,保證樣品都浸沒在酸液里。靜置15 min后蓋上內(nèi)塞,組裝消解罐。
按以下設(shè)定升溫程序消解樣品:
步驟 | 設(shè)定溫度/℃ | 設(shè)定時間/min |
1 | 130 | 05 |
2 | 160 | 05 |
3 | 180 | 20 |
消解完成后,待樣品冷卻至60℃,取出消解罐。放置到趕酸器上160℃趕酸。趕酸至1 mL以下,取下消解罐,冷卻后定容至10 mL,待上機(jī)測試。
2、血液樣品消解過程
吸取0.1 mL血液樣品,加入新儀TANK 微波消解儀配套微量消解管中。往裝有樣品的消解管中各加0.4 mL硝酸,蓋上管塞。消解罐內(nèi)加入20 mL純水,將微量消解管放入消解罐內(nèi)組裝好。
按以下設(shè)定升溫程序消解樣品:
步驟 | 設(shè)定溫度/℃ | 保溫時間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 20 |
消解完成后,待樣品冷卻至60℃,取出消解罐。取出微量消解管,逐個加入4.5 mL2%硝酸溶液,在渦旋儀上混勻,待上機(jī)測試。
1、米粉樣品檢測結(jié)果
樣品 名稱 | 取樣量 (g) | 定容 體積 (mL) | Pb含量 (mg/L) | Pb含量 (mg/kg) | 標(biāo)樣 質(zhì)控 范圍 (mg/kg) |
米粉 標(biāo)樣 | 0.5124 | 10 | 0.0054 | 0.1054 | 0.09 - 0.13 |
0.5208 | 10 | 0.0058 | 0.1114 | ||
0.5033 | 10 | 0.0057 | 0.1133 |
實(shí)驗(yàn)選取的米粉標(biāo)樣,鉛含量檢測結(jié)果為0.11 mg/kg,重復(fù)性良好,并且滿足標(biāo)樣質(zhì)控要求。
2、血液樣品檢測結(jié)果
樣品 名稱 | Cu含量 (μg/kg) | Zn含量 (μg/kg) |
血液樣品 1 | 11.342 | 20.691 |
11.692 | 21.444 | |
11.059 | 20.806 | |
血液樣品 2 | 76.602 | 92.793 |
77.611 | 94.666 | |
78.842 | 93.149 |
實(shí)驗(yàn)選取的血液樣品1,銅含量為11.364 μg/kg、鋅含量為20.980 μg/kg;血液樣品2,銅含量為77.685 μg/kg、鋅含量為93.536 μg/kg,重復(fù)性良好。
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