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氨糖是一種單糖成份,全稱為D-氨基葡萄糖,是形成軟骨細(xì)胞的重要營(yíng)養(yǎng)素之一,也是軟骨基質(zhì)和關(guān)節(jié)液的基本成分,廣泛用于骨關(guān)節(jié)疾病的預(yù)防和治療。現(xiàn)在市面上氨糖主要分為氨糖鹽酸鹽和氨糖硫酸鹽。
本實(shí)驗(yàn)使用T960全自動(dòng)滴定儀測(cè)試某生物公司生產(chǎn)的原料氨基葡萄糖鹽酸鹽和硫酸鹽(98%-102%)含量,驗(yàn)證電位滴定法測(cè)試該類樣品的方法的可行性,制定高質(zhì)量方案為化驗(yàn)工作者提供幫助。
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儀器與試劑
儀器
T960全自動(dòng)滴定儀,9122PH復(fù)合電極,分析天平,移液槍等;
試劑
0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液,0.1 mol/L 鹽酸溶液,純化水。
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實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的待測(cè)試樣,精確至0.0001 g,于150 mL干燥好的滴定杯中。加入50 mL純化水和0.5 mL 0.1 mol/L的HCl溶液,將滴定杯放置于滴定臺(tái)上,開(kāi)啟磁力攪拌,使樣品充分溶解。完全溶解后停止攪拌,啟動(dòng)編輯好的方法,用標(biāo)定好的0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,滴定至第二個(gè)電位突越點(diǎn),待儀器找到終點(diǎn)時(shí),停止滴定,記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和滴定結(jié)果。
注:氨基葡萄糖鹽酸鹽稱取試樣0.10 g,氨基葡萄糖硫酸鉀鹽稱取試樣0.14 g,氨基葡萄糖鹽酸鈉鹽稱取試樣0.125 g
儀器參數(shù)
T960全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表1所示:
表1滴定儀參數(shù)設(shè)置
結(jié)果與討論
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示:
表2 氨糖含量測(cè)試結(jié)果
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滴定圖譜
1)氨基葡萄糖鹽酸鹽含量測(cè)定:
2)氨基葡萄糖硫酸鉀鹽測(cè)定:
3)氨基葡萄糖硫酸鈉鹽測(cè)定:
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結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定氨糖葡萄糖的含量,測(cè)試結(jié)果均在合格范圍內(nèi),該樣品的含量符合出場(chǎng)要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。
注意事項(xiàng)
在做高氯酸實(shí)驗(yàn)時(shí),由于高氯酸對(duì)結(jié)果的影響非常大,且它濃度受溫度影響較大,要記錄實(shí)驗(yàn)室溫度,盡量保持標(biāo)定高氯酸和測(cè)試樣品含量在相同的溫度下。
該方案針對(duì)氨基葡萄糖鹽酸鹽對(duì)應(yīng)系數(shù)是21.56,氨基葡萄糖硫酸鉀鹽對(duì)應(yīng)系數(shù)30.28,氨基葡萄糖鹽酸鈉鹽對(duì)應(yīng)系數(shù)28.67。